۱

۷۳/۱۳

فنلی O-H

۴-۹- بررسی تشکیل کمپلکس بزرگ باز حلقه Cu²⁺
این کمپلکس از واکنش تراکمی بین سالیسیل آلدهید و دی آمین سنتز شده به نسبت ۲:۱ در حضور نمک کلرید مس دو آبه [CuCl₂.2H₂O] در حلال متانول خشک و به روش تمپلیت سنتز شد و با روش­های طیف سنجی FT-IR و آنالیزMass مورد شناسایی قرار گرفت.
۴-۹-۱- بررسی طیف IR کمپلکس بزرگ باز حلقه Cu²⁺
طیف مادون قرمز این کمپلکس (طیف۴-۱۴) در نوجول گرفته شد. بهترین مشخصه برای تشکیل باز شیف، نوار جذبی مربوط به باند ایمینی است که در cm^-1 ۱۶۲۲ظاهر شده.نوار جذبی موجود در ناحیه­ی cm^-1 ۱۲۰۹ مربوط به ارتعاش کششی C-N می­باشد. نوار جذبی مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-1 ۱۴۷۳ مربوط به C=C کششی حلقه­ی آروماتیک می­باشد.پیک مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-1 ۹۵۴ را میتوان به ارتعاش کششی قوی گروهC-F نسبت داد. پیک مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-1 ۱۱۵۹ و cm^-1 ۱۲۹۵ که به ترتیب مربوط به ارتعاش کششی گروه C-O نامتقارن و امتقارن می­باشد که عدم شکستن پیوند اتری را طی واکنش تشکیل کمپلکس تایید می کند. همچنین پیک مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-1858 مربوط به C-H خمشی خارج از صفحه­ای آروماتیک می­باشد.

۴-۹-۲- بررسی طیف جرمی کمپلکس Cu²⁺
مطالعه­ طیف جرمی این کمپلکس نشان دهنده پیکی در ناحیه­ی ۶۳۶ m/z = می­باشد که تاییدی بر ساختار A کمپلکس Cu²⁺ می­باشد (طیف۴-۱۵).
با جدا شدن یک گروه سالیسیل آلدهید از لیگاند، گونه­ B با ۵۳۲ m/z = حاصل می­ شود شکل (۴-۱۰). درصد فراوانی مشاهده شده در طیف با درصد فراوانی طبیعی ایزوتوپ­های اتم­های تشکیل دهنده ترکیب تطابق قابل قبولی دارد. خلاصه نتایج طیف جرمی کمپلکس بزرگ باز حلقه­ی Cu²⁺ در جدول (۴-۸) آمده است. با توجه به داده ­های طیف سنجی جرمی و ساختارهای مشابه برای کمپلکس­های مس، به نظر می­رسد فضای کئوردیناسیون اطراف اتم مرکزی Cu²⁺ بصورت شش کئوردینه با آرایش هشت وجهی انحراف یافته یا ضد منشور مثلثی منحرف شده شامل N₂O₂ از طرف لیگاند ویون همراه با حضور دو مولکول کلر در فضای کئوردیناسیون قابل تصور است.
(۶۳۶) C₂₉H₂₄F₂CuCl₂N₂O₄
۱۰۰% ۶۳۵
۶۳% ۶۳۷.۳
۵۰% ۶۳۷.۴
(A)

(A)
(۵۳۲) C₂₂H₂₀F₂CuCl₂N₂O₃
۱۰۰% ۵۳۳
۹۲% ۵۳۱
۳۶% ۵۳۵
(B)

(B)
شکل (۴-۹)- قطعات مرتبط با طیف جرمی کمپلکس Cu²⁺
جدول (۴-۸)- نتایج طیف سنجی جرمی کمپلکس بزرگ باز حلقه­ی Cu²⁺

جرم گونه (m/z)

نوع گونه

۶۳۶

CuL] + 2Cl + H]

۵۳۲

B + 2Cl +H

۴-۱۰- نتیجه گیری
در این پروژه، ما موفق به سنتز و شناسایی لیگاند بزرگ باز حلقه باز شیف L)) با دهنده­های N₂O₄ و کمپلکس­هایی از آن با یون­های فلزی روی، منگنز، مس، نیکل، کادمیم به روش تمپلیت شدیم. در جدول (۴-۹) خلاصه­ای از نتایج به دست آمده مشاهده می­ شود.
جدول (۴-۹) خلاصه نتایج به دست آمده در پروژه

Mass

^۱۳C­­NMR

^۱H­NMR

IR