۵/۲
کروی
۷۰-۵۵
۴
-
-
۶
-
-
۸
شش وجهی نامنظم
۳۰۰-۱۵۰
۱۰
-
-
۱۲
شش وجهی
۷۵۰-۴۵۰
شکل۲-۱: نمایش رفتار ژل آلومینا تحت تاثیرpH (Sharma et al., 2003)
در سال ۲۰۱۰ بونو و همکارانش با بهره گرفتن از روش ارائه شده برای سنتز ژل آلومینا توسط Armor و همکارش در سال ۱۹۸۷ و به کمک روش فوق بحرانی سریع، ایروژل آلومینا را سنتز و تاثیر غلظت اسید نیتریک در سل آلومینا را روی مساحت ویژه، چگالی و میکروساختار ایروژل بررسی کردند. استخراج متانول تحت شرایط فوق بحرانی در ۵/۷ ساعت انجام شد. نتایج نشان داد که با افزایش مقدار اسید چگالی توده، کاهش و مساحت ویژه افزایش می یابد. غلظت اسید روی مورفولوژی ایروژل نیز تاثیرگذار است. این نتیجه برخلاف نتایج حاصل در ایروژلهای تهیه شده در روشهای دیگر بود که می تواند حاکی از تاثیر پارامترهای کنترل شدهای چون زمان افزودن اسید، نوع حلال و روش متفاوت سنتز ایروژل باشد. آنها همچنین بیان کردند که عواملی محیطی کنترل نشده ای چون رطوبت نیز می تواند روی سنتز و نتایج بدست آمده دخیل باشد (Bono et al., 2010).
اهداف پایان نامه
روش سل- ژل یک روش مناسب و متداول برای تولید آلومینا است. در این روش الکوکسید آلومینیوم در حلال مناسب حل می شود، سپس در حضور یک اسید به عنوان کاتالیست با آب هیدرولیز می شود. واکنشهای هیدرولیز و پلیمری شدن اتفاق میافتد و ژل شکل میگیرد. پارامترهای زیادی از جمله نسبت آب و اسید به الکوکسید، دمای هیدرولیز و تشکیل ژل، غلظت اولیه پیشماده در حلال، یکمرحله ای یا دومرحله ای بودن هیدرولیز و روش خشک کردن ژل روی تشکیل ژل آلومینا و ساختار نهایی آن تاثیرگذار است. هدف از این پژوهش بررسی این پارامترها و بدست آوردن بیشترین حجم ژل در کمترین زمان ممکن و سنتز آلومینا با ساختار متخلخل و مناسب برای کاربردهای کاتالیستی است. امید است که در پایان در این پروژه روشی مناسب و بهینه برای سنتز آلومینا و استفاده از آن به عنوان پایه کاتالیست ارائه گردد.
فصل سوم
مطالعات آزمایشگاهی
تجهیزات لازم
همزن مغناطیسی هیتر دار
جهت همزدن محلول برای سنتز ژل و همزمان گرم کردن آن در دمای مشخص از همزن مغناطیسی هیتردار استفاده شد. شکل ۳-۱ نمایی از این دستگاه را نشان میدهد.
شکل۳-۱: همزن مغناطیسی هیتر دار
دستگاه خشک کن فوق بحرانی
به منظور خشک کردن ژل در شرایط فوق بحرانی، از دستگاه آزمایشگاهی موجود استفاده گردید. اساس این دستگاه متشکل از یک رآکتور تحت فشار به حجم ml 250 میباشد که در حمام پارافین جهت تنظیم دما غوطه ور میگردد. شکل ۳-۲ و۳-۳ نمای شماتیک این دستگاه آزمایشگاهی را نشان میدهد:
شکل۳-۲: نمای شماتیک دستگاه آزمایشگاهی خشک کن فوق بحرانی
شکل ۳-۳: نمائی از دستگاه آزمایشگاهی خشک کن فوق بحرانی
اجزای تشکیلدهنده دستگاه
رآکتور
دستگاه از یک رآکتور به حجم ml 250 استفاده می کند. این رآکتور شامل یک ورودی گاز و همچنین یک خروجی میباشد. فشار درون رآکتور بهوسیله فشارسنج دیجیتال و دمای آن توسط ترموکوپل حس میگردد. رآکتور از جنس فولاد ضد زنگ ۳۱۶ بوده و تحمل فشار تا psi 7000 را دارد.
شکل ۳-۴: رآکتور